
要分别测定可过滤金属和不可过滤金属,应在取样后,加酸酸化前,尽快用0.45微米微孔滤膜抽滤,滤液收集到含有用硝酸酸化的聚乙烯瓶中,用酸酸化到PH≦2。过滤用的滤膜有聚氯乙烯膜、聚碳酸酯膜、硝酸纤维膜、聚四氟乙烯膜、硝酸醋酸混合纤维膜等,一般多采用硝酸醋酸混合纤维膜,国内已有不少厂家生产,其性能可以满足水质监测和科研的要求。
酸化水样所用的酸,可根据待测物的性质和所加酸的基体对以后测定方法的影响来决定。例如用火焰原子吸收法测定,可用硝酸、盐酸酸化,因为这两种酸介质对火焰原子吸收测定影响均很小,一般不用硫酸酸化,因为硫酸在火焰中产生分子吸收,或使待测金属原子化受到抑制。石墨炉原子吸收法要避免用盐酸、硫酸和高氯酸,因为它们有严重的基体干扰,而用硝酸酸化是较理想的。但对于一些光度法,则有一些特殊的要求。如用二乙氨基二硫代甲酸银光度法测定砷,宜用硫酸酸化,因为大量硝酸对该方法有干扰。不同的待测成分,酸化保存条件也不同,例如测汞以HNO3-K2Cr2O7介质为最好;测定六价铬的水样,不能用硝酸酸化,因为在酸性介质中,Cr(VI)的氧化电位高,不稳定,易被还原为低价态,因此应该用NaOH或氨水调节水样至PH8-10。在弱碱性介质中保存Cr(VI)至少可稳定一个月。
大多数分析纯的酸都含有痕量金属(≦1.0mg/L)。对于清洁环境水样,许多金属的的浓度在0.x-x. ug/L或在0.0x ug/L,用这种纯度的酸来酸化或水解水样,引起的沾污太大,空白值太高,显然是不合适的,应该使用MOS试剂酸,或用亚沸蒸馏新提纯制得的酸。但是对于工业废水,待测金属浓度较高,使用一级纯酸或分析纯酸来酸化样品已能满足要求。